土壤和沉積物氣相色譜儀具體的操作流程是怎樣的呢
土壤和沉積物氣相色譜儀是一種專門(mén)用于分析土壤和沉積物中揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)及其他熱穩(wěn)定且沸點(diǎn)不超過(guò)500°C的有機(jī)化合物的精密儀器。它結(jié)合了色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù),能夠?qū)?fù)雜的多組分混合物進(jìn)行定性和定量分析。
工作原理:當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離。分離后的組分依次進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來(lái)。檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào)在記錄儀上表現(xiàn)為色譜峰,色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,是定量分析的依據(jù)。
土壤和沉積物氣相色譜儀的操作流程:
1、樣品采集
采樣工具和容器:采用金屬制品作為采樣工具,使用前應(yīng)進(jìn)行清洗,避免樣品污染。樣品容器需密封性好,保證樣品在儲(chǔ)存和運(yùn)輸過(guò)程中的穩(wěn)定性。
采樣方法和保存:根據(jù)HJ/T166和GB17378.3的相關(guān)要求執(zhí)行樣品的采集和保存。在采樣時(shí)要添加飽和氯化鈉溶液,以利于樣品的預(yù)處理和分析。
2、樣品制備
提取:將土壤和沉積物中的石油烴(C10-C40)通過(guò)適當(dāng)方法提取出來(lái),常用的提取劑包括有機(jī)溶劑等。
凈化:提取后的樣品通常需要經(jīng)過(guò)凈化處理,去除可能干擾分析的雜質(zhì)。
濃縮定容:將提取和凈化后的樣品進(jìn)行濃縮,達(dá)到適合氣相色譜分析的體積和濃度。
3、氣相色譜分析
設(shè)備準(zhǔn)備:確保氣相色譜儀及相關(guān)設(shè)備處于良好的工作狀態(tài),定期進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)。
樣品加載:將準(zhǔn)備好的樣品通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)方式注入氣相色譜儀。
條件設(shè)置:根據(jù)分析需求設(shè)定氣相色譜的分析條件,如柱溫、載氣流速等。
4、定量分析
定性分析:利用保留時(shí)間窗對(duì)樣品中的成分進(jìn)行定性分析。
外標(biāo)法定量:使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),通過(guò)外標(biāo)法進(jìn)行定量分析,得到樣品中石油烴的準(zhǔn)確含量。